Sunday, June 1, 2014

SPEKTROFOTOMETER FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR)

Radiasi gelombang elektromagnetik adalah energi yang dipancarkan menembus ruang dalam bentuk gelombang-gelombang atau paket-paket energi. Tiap tipe radiasi gelombang elektromagnetik (mulai dari radiasi gelombang radio hingga radiasi gamma) dicirikan oleh panjang gelombang (λ) atau frekuensi (υ) dari gelombang tersebut. Ketika suatu radiasi gelombang elektromagnetik mengenai suatu materi, akan terjadi suatu interaksi yang berupa penyerapan energi (absorbsi) oleh atom-atom atau molekul-molekul dari materi tersebut.

Absorbsi sinar ultraviolet dan cahaya tampak oleh suatu materi akan mengakibatkan tereksitasinya elektron dari tingkat energi (orbital) rendah ke tingkat-tingkat energi yang lebih tinggi. Pada absorbsi radiasi infra merah oleh suatu materi, radiasi yang diserap tersebut tidak cukup mengandung energi untuk mengeksitasi elektron, namun akan menyebabkan membesarnya amplitudo getaran (vibrasi) dari atom-atom yang terikat satu sama lain yang membentuk suatu ikatan molekul. Keadaan ini disebut dengan vibrasi tereksitasi (Fessenden 1982).

Salah satu metode spektroskopi yang sangat populer digunakan adalah metode Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared), yaitu metode spektroskopi inframerah modern yang dilengkapi dengan teknik transformasi Fourier untuk deteksi dan analisis hasil spektrumnya. Dalam hal ini metode spektroskopi yang digunakan adalah metode spektroskopi absorbsi, yaitu metode spektroskopi yang didasarkan atas perbedaan penyerapan radiasi inframerah oleh molekul suatu materi. Absorbsi inframerah oleh suatu materi dapat terjadi jika dipenuhi dua syarat, yakni kesesuaian antara frekuensi radiasi inframerah dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipol selama bervibrasi (Chatwal 1985).

Spektroskopi FTIR (fourier transform infrared) merupakan salah satu teknik analitik yang sangat baik dalam proses identifikasi struktur molekul suatu senyawa. Komponen utama spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelson yang mempunyai fungsi menguraikan (mendispersi) radiasi inframerah menjadi komponen-komponen frekuensi. Penggunaan interferometer Michelson tersebut memberikan keunggulan metode FTIR dibandingkan metode spektroskopi inframerah konvensional maupun metode spektroskopi yang lain. Diantaranya adalah informasi struktur molekul dapat diperoleh secara tepat dan akurat (memiliki resolusi yang tinggi). Keuntungan yang lain dari metode ini adalah dapat digunakan untuk mengidentifikasi sampel dalam berbagai fase (gas, padat atau cair). Kesulitan-kesulitan yang ditemukan dalam identifikasi dengan spektroskopi FTIR dapat ditunjang dengan data yang diperoleh dengan menggunakan metode spektroskopi yang lain (Harmita 2006).

Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) merupakan teknik analitik yang digunakan untuk mengidentifikasi material organik (dalam beberapa kasus juga pada material inorganik). Teknik ini mengukur absorbsi panjang gelombang cahaya infrared yang dipancarkan oleh material yang diuji.  Pita absorbsi infrared ini menunjukkan struktur dan komponen molekul tertentu.

Pita absorbsi berada dalam rentang bilangan gelombang 4000 - 1500 yang secara khusus berhubungan dengan grup fungsional tertentu (misalnya -OH, C=O, N-H, CH3, dan lain-lain). Daerah antara bilangan gelombang 1500 - 400 menunjukkan daerah fingerprint untuk ikatan tertentu. Pita absorbsi pada daerah ini secara umum menunjukkan fenomena intra-molekular tertentu dan spesifik untuk tiap material. Speksifitas ikatan dibandingkan dengan data komputer dengan spektrum yang diperoleh dari material yang diidentifikasi.

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra-Red (disingkat FTIR) adalah sama dengan Spektrofotometer Infra-Red dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer Fourier Transform Infra-Red adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis.

Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekuensi. Perubahan gambaran intensitas gelombang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekuensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).

Selanjutnya pada sistem optik peralatan instrumen Fourier Transform Infra-Red dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman 1831).

Cara Kerja Alat Spektrofotometer FTIR
Sistem optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar di bawah ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (M) dan jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2  yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (δ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistem optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik Fourier Transform Infra-Red.

Pada sistem optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerin Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

Keunggulan Spektrofotometer FTIR
Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :
1.      Dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning.
2.    Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistem detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah (slitless).
(Giwangkara 2007)

Identifikasi Material – Spektrum absorbsi IR yang tidak diketahui dibandingkan dengan spektrum standar dalam database komputer atau spektrum yang diperoleh dari material yang diketahui untuk menentukan identitas material yang dianalisis. Dengan membandingkan polimer atau unsur organik lainnya dalam sampel.

Perhitungan-perhitungan konsentrasi dalam senyawa dapat ditentukan dari daerah di bawah kurva dalam daerah yang diperoleh dari spektrum area IR. Kalibrasi konsentrasi ditentukan dengan membuat kurva standar dari sampel yang konsentrasinya diketahui.

1 comment: