SOKLETASI (Ekstraksi Soxhlet)

Sokletasi atau Ekstraksi Soxhlet adalah metode ekstraksi untuk bahan yang tahan pemanasan dengan cara meletakkan bahan yang akan diekstraksi dalam sebuah kantung ekstraksi (kertas saring) di dalam sebuah alat ekstraksi dari gelas yang bekerja kontinu (Voigt 1995).

Ekstraktor Soxhlet merupakan peralatan laboratorium yang ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ekstraktor ini awalnya hanya dirancang untuk mengekstraksi lipid dari bahan padat. Namun, penggunaan ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan di mana senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam suatu pelarut, dan pengotornya tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi larut.

Ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam suatu pelarut dan pengotor yang tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang tinggi dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi yang larut. Keuntungan dari sistem ini adalah bahwa bukan bagian yang banyak pelarut yang hangat melewati sampel, hanya satu batch pelarut didaur ulang. Metode ini tidak dapat digunakan untuk senyawa termolabil sebagai pemanasan berkepanjangan dapat menyebabkan degradasi senyawa (Nikhal 2010).

Prinsip dan Mekanisme

Teknik klasik untuk ekstraksi pelarut Nutraceuticals dari matriks tanaman didasarkan pada pilihan pelarut yang ditambah dengan penggunaan panas dan/atau agitasi. Teknik klasik yang ada digunakan untuk memperoleh Nutraceuticals dari tanaman meliputi: Soxhlet, hydrostillation dan maserasi dengan campuran alkohol-air atau lemak panas.

Soxhlet telah digunakan selama ini merupakan teknik standar dan acuan utama untuk mengevaluasi kinerja metode ekstraksi padat-cair (atau pencucian) lainnya. Ekstraksi Soxhlet merupakan teknik ekstraksi yang umum digunakan dan mapan, yang melampaui kinerja teknik ekstraksi konvensional lainnya kecuali di bidang aplikasi terbatas, ekstraksi senyawa termolabil (Luque de Castro 1998).

Masalah Praktis ekstraksi Soxhlet

a.  Pemilihan Pelarut

Pelarut ekstraksi yang cocok harus dipilih untuk mengekstraksi Nutraceuticals yang ditargetkan menggunakan metode ekstraksi Soxhlet. Pelarut yang berbeda akan menghasilkan ekstrak dan komposisi ekstrak yang berbeda (Zarnowski & Suzuki 2004). Pelarut yang paling banyak digunakan untuk mengekstrak minyak nabati dari sumber tanaman adalah heksana. Heksana memiliki rentang titik didih yang cukup sempit sekitar 63-69^oC dan merupakan pelarut minyak yang sangat baik dalam hal kelarutan minyak dan mudah dipulihkan (Mamidipally 2004).

Penggunaan pelarut alternatif seperti isopropanol, etanol, hidrokarbon, dan bahkan air, telah ditingkatkan karena masalah lingkungan, kesehatan dan keamanan. Namun, pelarut alternatif kurang dapat dipulihkan dengan baik karena afinitas molekul menurun antara pelarut dan zat terlarut. Biaya pelarut alternatif bisanya lebih tinggi. Co-solvent kadang-kadang ditambahkan untuk meningkatkan polaritas fase cair. Campuran pelarut seperti isopropanol dan heksana telah dilaporkan dapat meningkatkan hasil dan kinetika ekstraksi (Li 2004).

b.  Karakteristik Matriks

Ekstraksi Soxhlet sangat bergantung pada karakteristik matriks dan ukuran partikel sebagai difusi internal yang dapat menjadi langkah yang membatasi selama ekstraksi. Untuk ekstraksi total lemak dari biji berminyak, ekstraksi 2-jam diperoleh efisiensi ekstraksi 99% jika ukuran partikelnya 0,4 mm, sedangkan ekstraksi 12-jam yang diperlukan untuk memperoleh efisiensi yang sama jika ukuran partikel adalah 2,0 mm (Luque-Garcia 2004).

c.  Kondisi Operasi

Selama ekstraksi Soxhlet, pelarut biasanya dipulihkan dengan cara diuapkan. Suhu ekstraksi dan evaporasi memiliki pengaruh yang signifikan terhadap kualitas produk akhir. Mamidipally (2004) menemukan bahwa minyak dedak padi yang diekstraksi dengan d-limonene sedikit lebih gelap dibandingkan jika diekstrak dengan heksana, mungkin karena temperatur ekstraksi dan penguapan yang lebih tinggi selama ekstraksi ketika digunakan pelarut d-limonene. Suhu didih tinggi untuk pemulihan pelarut dapat dikurangi dengan menggunakan vakum atau membran pemisahan untuk memulihkan pelarut.

Ekstraksi Soxhlet (EPA Metode 354⁰C)

Ahli kimia analitik telah menggunakan ekstraksi Soxhlet selama lebih dari 100 tahun. Metode ini merupakan pendekatan klasik untuk mengekstraksi sampel padat untuk spektrum senyawa organik dan non-semivolatile. Ia bekerja dengan cara yang analog dengan terus menerus ekstraksi cair-cair, kecuali sampel padat bukan cair. Sampel, diletakkan dalam sebuah bidal selulosa berpori, terus menerus diekstraksi dengan pelarut alikuot segar suling dan kental. Jadi, ekstraksi dilakukan pada suhu di bawah titik didih pelarut itu. Dalam prakteknya, metode ini sangat sederhana. Teknik ini memakan waktu tetapi bisa otomatis, dan memiliki biaya akuisisi rendah. Biasanya, langkah ekstraksi membutuhkan 16-24 jam pada 4-6 siklus/h (Arment 1999).

Ekstraksi Soxhlet Otomatis (EPAMethod 3541)

Teknik ini merupakan versi otomatis dari pendekatan klasik untuk pengembangan Soxhlet sampel padat, dengan dua modifikasi. Pendekatan ini awalnya menenggelamkan bidal yang berisi sampel secara langsung ke dalam pelarut yang mendidih. Kemudian, bidal tersebut akan dipindahkan di atas pelarut untuk meniru langkah rinse-ekstraksi ekstraksi Soxhlet. Akhirnya, tahap konsentrasi menggunakan peralatan otomatis yang modern mengurangi volume akhir menjadi 1-2 mL. Tiga tahap pendekatan ini memperpendek langkah ekstraksi selama 2 jam, karena memberikan kontak langsung antara sampel dan pelarut pada titik didih pelarut itu. Hal ini juga mengurangi konsumsi pelarut (Arment 1999).

Keuntungan dan Kerugian Ekstraksi Soxhlet

Keuntungan ekstraksi Soxhlet konvensional meliputi (1) perpindahan keseimbangan transfer dengan berulang kali membawa pelarut segar kontak langsung dengan matriks padat (2) mempertahankan suhu ekstraksi yang relatif tinggi dengan panas dari termos distilasi, dan (3) tidak ada persyaratan filtrasi setelah pelepasan. Juga, metode Soxhlet sangat sederhana dan murah (Luque de Castro 1998). 

Kelemahan utama dari ekstraksi Soxhlet konvensional meliputi (1) waktu ekstraksi yang panjang; (2) menggunakan pelarut dalam jumlah banyak, (3) agitasi tidak dapat disediakan dalam perangkat Soxhlet untuk mempercepat proses; (4) besar jumlah pelarut yang digunakan membutuhkan prosedur penguapan/konsentrasi, dan (5) kemungkinan dekomposisi termal senyawa target tidak dapat diabaikan sebagai ekstraksi biasanya terjadi pada titik didih pelarut untuk waktu yang lama. Ekstraksi yang memakan waktu lama dan penggunaan pelarut dalam jumlah besar merupakan kelemahan metode ekstraksi Soxhlet konvensional (Luque de Castro 1998).